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清潔度分析之從光學(xué)顯微鏡到掃描電子顯微鏡

發(fā)布時間:2023-6-26    點擊次數(shù):1973

關(guān)于清潔度分析,光學(xué)顯微鏡和掃描電子電子顯微鏡是清潔度分析領(lǐng)域常用的兩種儀器,那么這兩種分析方法有什么區(qū)別呢?

1、從使用條件來看

光學(xué)顯微鏡的信號源是可見光,可見光的波長較長,可以輕松繞過空氣分子,因此可以在大氣環(huán)境下運行。

掃描電子顯微鏡的信號源是電子束,相對于可見光,電子束的波長更短,所以分辨率更高,圖像更清晰,不過,較短的波長,繞過空氣分子的能力將會變差,因此掃描電子顯微鏡內(nèi)部會通過多級真空泵,將空氣分子抽走,以維持一定的真空度。

2、從測試結(jié)果來看

光學(xué)顯微鏡由于其價格低、操作簡單在清潔度分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在光鏡下,金屬顆粒會有一定的反光,非金屬顆粒不反光,因此光鏡可以根據(jù)顆粒是否反光,來大致區(qū)分金屬和非金屬,但是局限性是光鏡無法分析出具體是哪一種類的顆粒。

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掃描電子顯微鏡除了可以找到質(zhì)顆粒外,可以分析顆粒的種類。通過搭配能譜探測器,通過能譜信號,進一步給出顆粒的元素種類和含量信息,進而對照數(shù)據(jù)庫,就能判斷出顆粒的種類。 例如:

· 在汽車領(lǐng)域,硬質(zhì)顆粒更受關(guān)注,因此希望區(qū)分出SiO2、Al2O3、W等;

· 在理電領(lǐng)域,金屬顆粒更受關(guān)注,如 Cu、Zn、Fe 等;

掃描電子顯微鏡和清潔度分析對樣品分別有什么要求呢 ?

掃描電子顯微鏡對制樣的要求:粉末樣品一定要粘牢,未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因為固定不牢的顆粒在抽真空過程中會飄浮起來,污染光路,嚴重者甚至可撞破能譜探測器的探頭,對掃描電子顯微鏡造成一定的損壞。

清潔度分析對制樣的要求:清潔度分析的樣品為濾膜,濾膜樣品不能吹掃。因為部分顆粒物靠重力落在濾膜上,吹掃會損失這部分顆粒,造成結(jié)果的不準確。

因此,掃描電子顯微鏡的安全性的清潔度分析的準確性產(chǎn)生了矛盾,前都要吹掃,后者不能吹掃,那該如何調(diào)和這一矛盾?

兼顧掃描電子顯微鏡安全性和清潔度分析準確性的制樣方法——濾膜顆粒固定法!

濾膜顆粒固定法:將配置好的固定液滴在錫箔紙上并涂勻,將濾膜平鋪在固定液上。由于毛細現(xiàn)象,固定液會順著濾膜微孔滲到濾膜上表面,將濾膜顆粒固定。該方法的固化時間為20分鐘,每個濾膜的制樣成本不到0.5元。

該固定方法,可將顆粒和纖維固定在濾膜上,同時固定液不會漫過顆粒,解決了掃描電子顯微鏡的安全性和清潔度分析的準確性之間的矛盾!


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